1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤基顆粒活性炭半脫氯值所用的試樣、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)和方法的精密度。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤基顆粒活性炭，包括使用過(guò)的活性炭和再生炭，也適用于果殼炭。

2 方法提要

      一定濃度的含氯水溶液，以規(guī)定的流速通過(guò)規(guī)定體積的活性炭層，取29-30min的流過(guò)活性炭層的水樣，測(cè)水中氯的含量，并計(jì)算活性炭的半脫氯值。

3 試劑及溶液

3.1 鹽酸，HCl，GB 622，分析純。

3.2 可溶性淀粉，HGB 3095，指示劑。

      淀粉指示劑：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。

3.3 碘化鉀，KI，GB 1272，分析純。

      10%的碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10 g，轉(zhuǎn)移到250 mL的錐形瓶中，加入100 mL的蒸餾水溶解。

3.4 三級(jí)水，GB 6682。

3.5 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O），GB 601，分析純。

3.5.1  0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉）溶于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸10min，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，放置1d后標(biāo)定。

3.5.2 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：

      稱取于（120±5）℃電熱恒溫干燥箱中烘干到恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1g，稱準(zhǔn)到0.2mg，放入碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及1mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min，加約50mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定溶液由黃變?yōu)榱辆G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

3.5.3硫代硫酸鈉溶液濃度的計(jì)算：

N = M/（V₁ - V₂）/0.04903………………………………………………………⑴

      式中：

      N——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；

      M——重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；

      V₁——硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；

      V₂——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；

      0.04903——換算常數(shù)。

3.5.4  0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：取上述標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液100mL，轉(zhuǎn)移到1000mL的溶量瓶中，稀釋到刻度。

3.6 次氯酸鈉溶液，NaClO，GB 19106。

3.6.1 次氯酸鈉試驗(yàn)液：次氯酸鈉溶液中的氯因長(zhǎng)期放置時(shí)會(huì)從液體中逸出，所以試劑瓶中的次氯酸鈉溶液在使用前要標(biāo)定一次，按照標(biāo)定的濃度計(jì)算出應(yīng)取出的量，配成含有效氯濃度為（5.0±0.5）mg/L的次氯酸鈉溶液>25 L。

3.6.2 次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度的標(biāo)定：

      次氯酸鈉試劑瓶中一般含有效氯7—10%，取一個(gè)500 mL的帶塞磨口錐形瓶，加入約200mL的蒸餾水，從試劑瓶中取出1 mL的液體，轉(zhuǎn)移到上述錐形瓶中，用濃度為0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，當(dāng)溶液顏色變淺時(shí)，加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液由蘭變白，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度按下式計(jì)算。                                         

C=0.355×V--------------------------------------------------------⑵

      式中：

      C——次氯酸鈉溶液中有效氯的濃度，mg/mL；

      0.355——1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于0.355mg的氯；

      V——滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

3.6.3 次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的標(biāo)定：    

      取次氯酸鈉試驗(yàn)液200mL，轉(zhuǎn)移到500mL的帶塞磨口錐形瓶中，加入10%的碘化鉀溶液10mL，加入1mL的濃鹽酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)變白時(shí)，結(jié)束滴定，并記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度按下式計(jì)算

C=0.355×V×5------------------------------------------------------⑶

      式中：

      C——次氯酸鈉溶液的濃度，mg/L；

      0.355——1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于0.355 mg的氯；

      V——滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

3.6.4 次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的調(diào)整：配好的次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯的濃度應(yīng)在（5.0±0.5）mg/L以內(nèi)，如果不在這個(gè)范圍，應(yīng)通過(guò)加蒸餾水或是加次氯酸鈉試劑的方法調(diào)整它的濃度，以使其在這一范圍之內(nèi)。

4 儀器設(shè)備

4.1 半脫氯值的試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。

1.儲(chǔ)水箱，2.流量計(jì)，3.測(cè)試管，4.止水閥。

圖1 活性半脫氯值的試驗(yàn)裝置

4.2 試驗(yàn)用測(cè)試管見(jiàn)圖2，材質(zhì)為玻璃，玻璃管底部的支架材質(zhì)也是玻璃，支架開(kāi)孔孔徑為1mm，開(kāi)孔率>30%。 

圖2 測(cè)試管，圖中尺寸：mm

5 測(cè)定步驟

5.1 將樣品充分混合，用四分法取出約200 mL的試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

5.2 將試樣放入1000 mL的燒杯中，加入約200 mL的蒸餾水，煮沸5 min以驅(qū)趕活性炭中的氣體。然后放涼備用。

5.3 將放涼后的活性炭放入測(cè)試管中，邊向測(cè)試管中加入活性炭邊在橡膠墊上輕敲測(cè)試管，炭層高度應(yīng)加到(10±0.1)cm的刻線處，當(dāng)在橡膠墊上輕敲測(cè)試管而炭層高度不再變化時(shí)，將測(cè)試管與裝置連好。

5.4 向活性炭中通入次氯酸鈉試驗(yàn)液，進(jìn)水的流量應(yīng)控制在（756±5）mL /min，同時(shí)調(diào)整測(cè)試管下的止水夾，使次氯酸鈉試驗(yàn)液沒(méi)過(guò)活性炭層的上表面，但又不能使次氯酸鈉試驗(yàn)液從測(cè)試管的上邊溢出。

5.5 當(dāng)次氯酸鈉試驗(yàn)液流到第29min時(shí)，用一個(gè)1000 mL的燒杯接第29—30min的流出液。從這一流出液中取出200 mL轉(zhuǎn)移到500mL的燒杯中，測(cè)定其中的氯含量，測(cè)定按3.6.3操作，計(jì)算按⑶式計(jì)算。

5.6 重復(fù)5.1—5.5的步驟再測(cè)一份試樣。

6 結(jié)果計(jì)算

6.1 活性炭的半脫氯值按下式計(jì)算：

C=0.301lt/lg(u/v)------------------------------------------------------⑶

      式中：

      C--半脫氯值，cm；

      t--活性炭層的高度，cm；

      u--進(jìn)水中氯的含量，mg/L；

      v--出水中氯的含量，mg/L。

6.2 結(jié)果以2次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

7 精密度

      兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。

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