1 范圍

      本標準規(guī)定了用磷鉬藍分光光度法測定煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測定方法。

      本標準適用于煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測定。

      本標準測定正磷酸鹽磷含量范圍是0.008 mg/L～1.600 mg/L。

2 原理

      正磷酸鹽與鉬酸鹽直接反應(yīng)，形成磷鉬黃絡(luò)合物。用抗壞血酸還原該絡(luò)合物則形成磷鉬藍絡(luò)合物，在波長700 nm處測定其吸光度，求得正磷酸鹽磷的含量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9mol/L]：將500 mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下，緩慢加入到500 mL水中，混勻。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5mol/L]：將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到200 mL水中，混勻。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到300 mL水中，用水稀釋至500 mL，混勻。

3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]：稱取80 g氫氧化鈉(GB/T 629)溶于水中，冷卻并用水稀釋至1000 mL，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。

3.5 抗壞血酸溶液(100 g/L)：稱取10g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100 ml。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.6 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液：溶解13 g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC₄H₄O₇·H₂O] (Q/HG 10)于100mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸鹽溶液，混勻。該試劑若貯存在棕色玻璃瓶中，至少可穩(wěn)定60 d。

3.7 硫代硫酸鈉溶液 (12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸鈉(GB 637)于100mL水中。加入50 mg無水碳酸鈉(GB/T 639)。貯于棕色玻璃瓶中。

3.8 磷酸鹽標準貯備溶液：磷的濃度相當于50 mg/L。準確稱取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853，優(yōu)級純)0.2197 g溶解于約800 mL水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀釋至刻度，搖勻。

3.9 磷酸鹽標準溶液：磷的濃度相當于2 mg/L。用移液管準確吸取10.0 mL磷酸鹽標準貯備溶液(3.8)至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器

4.1 分光光度計：波長準確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40 mL。

      注：若水樣的pH值不在3～10范圍內(nèi)，則用氫氧化鈉溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)進行調(diào)節(jié)。

5.1.2 加入1mL抗壞血酸溶液(3.5)，混勻。再加2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6)，用水稀釋至刻度，混勻，放置約15 min。

5.1.3 用1cm比色皿，以標準系列0為參比，于波長700 nm處測定其吸光度。

5.1.4 如有砷干擾，按下述步驟測定：用移液管準確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL，加0.5mL硫酸溶液(3.3)，1mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)混勻。再加1mL抗壞血酸溶液(3.5)，2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6)，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，以標準系列0為參比，于波長700 nm處測定其吸光度。10 min內(nèi)進行比色測定，否則溶液易渾濁。

5.2 標準曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標準溶液(3.9)于50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL，然后按5.1.2及5.1.3操作。其對應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標，其對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

6 結(jié)果計算

      正磷酸鹽磷的含量按式(1)計算：

P_PO43- = m/V ………………………… (1)

      式中：

      P_PO43-——正磷酸鹽磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——由標準曲線上查得相應(yīng)正磷酸鹽磷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計算到小數(shù)點后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中正磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中正磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限

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